ICP光谱仪的校正方法
分析校正
分析校正是为了让所测元素浓度与仪器所检测到的光强度建立起联系,就是我们常说的做标准曲线,输^事先配好的标样值,再让仪器对其进行检测,让检测值与浓度之间建立起关系曲线,未知样品浓度按照该曲线及所;刚得浓度值得出。在ICP—OES的分馓正中,检测值与浓度之间—般是线性关系。
在实际工作中,存在其他元素峰对所测元素峰有干扰的情况时,可以通过调节计算方法及火焰观测方式来减小误差,提高线性相关系数。这里需要说明线性相关系数是准确度的必要不充分条件
ICP光谱仪故障简单排除方法
在ICP光谱分析中,ICP光谱仪出现各种各样的故障问题是难免的,故障的产生将给测试工作带来许多的不利因素,如果操作者掌握一些仪器故障的简单排除方法,电感耦合等离子光谱仪,会给日常测试工作带来很大便利。
如果遇到复杂的仪器故障问题,操作者如果能准确而详尽地描述故障现象,也会给维修人员给予较大的帮助,使厂家维修人员可以不再现场的情况下对仪器的故障正确判断,有的故障可以通过电话指导帮助操纵人员排除;即使相对复杂的问题,厂家维修人员也能在现场时做好充足的准备工作,使故障问题可以尽快解决。
目前各个厂家各个型号的ICP光谱仪计算机系统都有它自己的诊断程序,在诊断程序的帮助下会给操作者提供正确的检查方法,方便操作者查找仪器的故障,所以在仪器出现故障时,操作者首先要确认仪器的计算机系统是否正常工作,根据计算机系统的提示寻找故障部位。
另外操作者还可以通过听、看和摸等方式来确定仪器故障。
ICP光谱仪的故障与其使用环境、仪器的性能、操作人员的业务能力及日常维护水平密切相关。其故障可分为性能故障和使用故障两大类。
性能故障时由于仪器本身设计或安装或某些元器件不符合要求而引起;使用故障时仪器的使用环境不符合仪器的要求,或是由于操作者未按照规定要求使用和维护仪器不当而引起的。同一个故障既可能有性能故障引起,也能由使用故障而引起,因此要根据仪器故障现象来一一识别。
ICP光谱仪的目标元素
ICP光谱仪是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的,电感耦合等离子光谱仪厂家,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,那么ICP光谱仪的目标元素都有哪些呢?下面小编就来介绍一下:
ICP光谱仪软质样品(例如:铜、铝、锌、铅)必须车削表面或用酒精湿磨.磨好的表面一定不要玷污(例如用手触摸).考虑到金属热涨冷缩效应,会影响光线稳定性.温度变化会影响仪器的热平衡,对和一些电器件会造成不稳定,若温差较大对光路也会有影响.
ICP光谱仪对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是40到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂纸干磨.砂纸一定不要被高合金含量的样品污染(例如:应该先用于低合金样品,再用于高合金样品).样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨(没有先前激发处理留下的激发的痕迹).样品表面不能被抛光(适时更新用过的砂纸).必须确保样品在磨的过程中没有过热(样品应该与砂纸只有短暂的接触)。如果需要,电感耦合等离子光谱仪生产厂家,样品应该用水冷却,再干燥,再尽可能短的时间干磨.
ICP光谱仪可用标样中目标元素的“真实浓度”与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线(校准曲线)。如果铁含量变化过大,如高、中合金钢,其影响不可忽略,需要用标样中目标元素的“相对浓度”(或“浓度比”)与分析线对和强度比(R)拟合工作曲线,这就是我国光谱分析的前辈讲的“诱导含量法”。如果希望用同一工作曲线同时分析高、中、低合金钢,那就都要用“相对浓度”来校正基体含量的影响。更进一步,如果既要校正基体含量的影响,又要校正共存元素的干扰,就应该用“表观浓度”来拟合工作曲线。
ICP光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。